ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПОТОКОВ УСКОРЕННЫХ ИОНОВ В СОВРЕМЕННЫХ ТЕХНОЛОГИЯХ
Потоки ускоренных ионов широко используются в современных технологических процессах и научных исследований. Среди областей их применения можно выделить два направления. Первое из них связано с модификацией свойств материалов, а второе — с анализом их состава и структуры.
В основе аналитических ионно-пучковых методик лежат самые разные физические явления и эффекты, и естественно, что эти методики очень разнообразны по реализации и возможностям. В качестве примера можно привести масс-
спектрометрию вто-Рис. 1. Структуры, созданные с помощью ионно-ричных ионов индуцированного осаждения металла в гелиевом (МСВИ или SIMS), ионном микроскопе. Размер изображений 1 мкм позволяющую обна-(Scanning, 34 (2012) 90–100)
ружить в составе образца одну миллиардную долю примеси и узнать распределение этой примеси по глубине материала. Гелиевый ионный микроскоп (HIM) не уступает по разрешению (оно субнанометровое!) уже ставшему необходимым в любой лаборатории прибором сканирующему электронному микроскопу. Кроме того, он позволяет рассматривать биологические и непроводящие образцы без дополнительной подготовки, а используемым в нем сфокусированным ионным пучком (FIB) можно «вырезать» или «выращивать» на образце практически любые структуры (рис. 1). Еще одним впечатляющим примером является спектроскопия рассеяния ионов низких энергий (LEIS), которая позволяет избирательно работать с единственным верхним атомным слоем вещества, определяя состав этого монослоя и его эволюцию во времени. Такие возможности востребованы в исследованиях каталитических процессов, в биомедицинских приложениях, в самых разных областях материаловедения и электроники.
Среди возможностей, которые ионные пучки предоставляют для модификации материалов, самый, пожалуй, известный процесс — это ионная имплантация. При изготовлении устройств микроэлектроники — таких, как процессоры или элементы памяти, — ускоренные ионы бора, фосфора, мышьяка и других веществ внедряют в подложку, создавая в ней донорные или акцепторные примеси. Очень интересна и возможность формирования самоупорядочивающегося нанорельефа на поверхности материалов под действием потоков ионов. Упорядоченный рельеф может возникать, например, в форме волн (преимущественно на аморфных или аморфизуемых материалах) или в форме шестигранников, прямоугольников, пирамидок (на кристаллах). Используют его в приложениях фотоники, плазмоники, для улучшения биосовместимости поверхности, для исследования ДНК. Преимущество такого подхода к созданию наноструктур — масштабируемость: самоорганизующиеся наноструктуры могут одновременно расти на сколь угодно большой площади, в то время как для «вырезания» или «выращивания» каждого элемента по отдельности (как на рис. 1) требуется огромное количество времени.
Исследования свойств ионных пучков и процессов, происходящих при их взаимодействии с поверхностью, имеют длинную историю. Эти исследования продолжаются в ведущих мировых центрах и сегодня, постоянно давая новые интересные результаты. Особое направление в этой области науки — изучение газовых кластерных ионов. Оно сформировалось относительно недавно, в 90-е годы, в Университете Киото и связано с лабораторией проф. И. Ямады.
Газовый кластер представляет собой совокупность атомов (обычно от нескольких единиц до нескольких тысяч), связанных слабыми Ван дер Ваальсовскими связями. После ионизации и ускорения пучок таких частиц направляют на поверхность образца. В отличие от обычных, атомарных, ионов, кластерный ион не поникает глубоко в мишень, и вся его энергия выделяется локально, в области взаимодействия с поверхностью. Именно этим определяются необычные характеристики такого взаимодействия. Так, температура в области взаимодействия может достигать десятков тысяч градусов, а давление — нескольких мегабар. В то же время, в более глубокие слои мишени дефекты не вносятся.
Первый в России ускоритель кластерных ионов был разработан и создан в лаборатории ионно-пучковых технологий (физический факультет и НИИЯФ МГУ) под руководством проф. В.С. Черныша. Исследования в области физики кластерных ионов, проводимые в лаборатории, связаны как с методами создания потоков ускоренных кластеров, так и с механизмами их взаимодействия с веществом. Как известно, в нормальных
условиях аргон не образует даже молекул. Поэтому чтобы создать из атомов аргона целый кластер, газ остужают до нескольких десятков кельвинов за счет расширения в вакуум через сверхзвуковое сопло. В полученной аргоновой струе происходит конденсация, то есть образование кластеров, а ее характеристики важно знать для оптимизации процесса. Для этого мы разработали методику визуализации такой струи с помощью газового разряда (рис. 2)
Рис. 2. Визуализация потока газа из сверхзвукового сопла с помощью газового разряда
Уже в первые годы исследований была обнаружена возможность сглаживания поверхности с помощью кластерных ионов до средней шероховатости не более чем в несколько ангстрем. Важно отметить, что в отличие от других методов обработки (абразивная, электрохимическая, химико-механическая), ионное облучение универсально и способно сглаживать даже самые твердые вещества, такие как алмаз или карбид кремния (рис. 3, слева).
Однако позже было обнаружено, что при наклонном падении кластерного пучка на поверхности мишени возможно формирование упорядоченного волнообразного рельефа. Такой рельеф показан на рис. 3, справа. Более того, мы обнаружили, что если в качестве мишени использовать не простое вещество, а сплав, то под действием кластерной бомбардировки, во-первых, поверхность очень сильно обогащается одним из компонентов сплава, а во вторых, второй компонент собирается в гребнях волн. Почему так происходит — пока не понятно (не до конца понятно даже обогащение поверхности при облучении традиционными ионами, которое существенно слабее). Однако уже ясно, что обнаруженное явление необходимо учитывать при разработке методов анализа поверхности, построенных на использовании кластерных ионов. И его же можно использовать для создания не только заданного упорядоченного нанорельефа, но и заданного распределения элементов вдоль поверхности.
Рис. 3. Сглаживание поверхности кластерными ионами при нормальном падении (профили поверхности, слева) и формирование волнообразного рельефа при наклонном падении (изображение в электронном микроскопе, справа).
Электронные сфокусированные пучки также активно используются в различных технологических процессах в современных микро-и наноэлектронике. При взаимодействии электронных и ионных пучков с диэлектрическими мишенями происходит модификация поверхностной структуры и изменение электрофизических свойств, в сильной степени из-за зарядки поверхности облучаемого образца. В современных работах, посвященных этой теме, отмечается, что явление электрической зарядки диэлектриков известно довольно давно, но сюрпризом является тот факт, что оно до сих пор не до конца понято и изучено.
Эффекты зарядки диэлектриков играют большую роль в радиационной физике, в эмиссионной электронике, в электронно-зондовых и ионно-пучковых методах анализа структуры и состава твердого тела, в вопросах обеспечения надежности космических аппаратов. Так, например, по данным японского космического агентства причиной около 50% катастро-фических отказов в функционировании всех космических аппаратов являются электростатические пробои между различно заряженными участками поверхности космических аппаратов. Такая зарядка происходит из-за постоянного облучения аппаратов космическими частицами.
Во время зарядки одновременно происходит целый ряд самосогласующихся процессов: аккумуляция зарядов, вторичная электронная эмиссия, радиационно-стимулированные токи, релаксация носителей, образование сильных внутренних электростатических полей и т.д. Без учёта любого из этих явлений картина зарядки диэлектриков становится не исчерпывающей, приводящей к противоречиям и даже ложным выводам. Поэтому для измерения кинетики зарядки диэлектриков под воздействием электронных и ионных пучков в лаборатории проф. Э.И. Рау был разработан специализированный электронно-зондовый комплекс. Он основан на базе сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) LEO 1455VP, позволяющего контролируемо облучать изучаемые диэлектрики различ
ными дозами электронов с различной начальной энергией E0, при этом в режиме реального времени измеряя все основные характеристики параметров зарядки. Такая комплексная методика позволяет одновременно фиксировать во времени поверхностный потенциал, ток смещения (аккумулируемый заряд) и ток утечки, а также изменение полной эмиссионной характеристики образца во времени.
Рис. 4. Схема экспериментального комплекса для измерения параметров зарядки: 1 – электронный зонд СЭМ, 2 – диэлектрическая мишень, 3 – металлическая подложка образца, 4 – защитный экранирующий корпус, 5 – полусферическая сетка, 6 – сектор тороидального спектрометра, 7 – выходная диафрагма, 8 – микроканалные платины, 9 – управляющий ПК, 10 – усеченный полусферический коллектор электронов, 11, 12 – наноамперметры, 13 – рентгеновский микроанализатор, 14 – цилиндр Фарадея.
Поверхностный потенциал зарядки исследуемого образца определяется по сдвигу спектра вторичных электронов (ВЭ), полученного с помощью сектора электростатического спектрометра (рис. 4). В свободном от спектрометра секторе находится усеченный полусферический коллектор ВЭ, позволяющий измерять их ток. Такая конфигурация полусферического коллектора позволяет собирать практически половину всего эмитированного тока. Точная же калибровка проводилась при сравнении результатов измерений тока эмиссии с образца с известными эмиссионными характеристиками. Кроме того, одновременно измеряются токи смещения и утечки (или аккумулированный на образце заряд). Такой комплексный метод позволил выявить значительное число противоречивых данных в моделях зарядки, как теоретических, так и экспериментальных.
Так на рис. 5 приведен пример кинетических характеристик зарядки Al2O3-керамики при токе первичного зонда I0=1 нА: поверхностный потенциал VS(t), тока вторичной электронной эмиссии I?, и сумма тока утечки и смещения IL+D для двух значений E0=5 кэВ и E0=10 кэВ. Как видно, все характеристики имеют разные временные константы установления равновесного состояния. Примечательным является тот факт (в общих чертах характерный для всех диэлектриков!), что время установления стационарного равновесного состояния ?=1 намного меньше времени наступления равновесного состояния для зарядового потенциала поверхности VS. На этот неожиданный эффект нами было обращено внимание уже в ранних работах. А его игнорирование привело к неверной интерпретации кинетики зарядки диэлектрических мишеней в значительном числе публикаций других авторов.
Рис. 5. Кинетические характеристики зарядки Al2O3-керамики – тока вторичной электронной эмиссии I?(t), тока смещения IL+D и поверхностного потенциала VS для двух значений энергии первичного пучка: E0 =5 кэВ (только потенциал) и E0=10 кэВ.
В 2017 году данная комплексная методика была также успешно использована для измерения основных параметров процесса диэлектриков при облучении их разными типами ионов в широком диапазоне энергий. По результатам проведенных экспериментов было окончательно снято имеющееся в ряде публикаций противоречие о величине равновесного поверхностного потенциала зарядки диэлектриков и показано, что потенциал зарядки достигает значений, близких к потенциалу, ускоряющему ионы по направлению к мишени.
с.н.с. А.Е. Иешкин, с.н.с. А.А. Татаринцев, кафедра физической электроники